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高纯13-二油酸甘油酯的制备

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  《江南大学》

  2013年

  高纯1,3-二油酸甘油酯的制备

  【摘要】:

  甘油二酯(Diacylglycerol,DAG)是一类甘油三酯(Triacylglycerol,TAG)中一个脂肪酸被羟基代替的布局脂质,是由甘油和两个脂肪酸酯化后获得的,是天然动物油脂中的微量成分,是油脂在人体内消化的两头产品,是公认平安(GRAs)的食物成分,同时也是一种多功能添加剂,在食物、医药、化工等行业有着广漠的使用前景。 甘油二酯能够分为1,3-甘油二酯(1,3-DAG)和1,2(2,3)-甘油二酯(1,2(2,3)-DAG)这两种同分异构体,此中1,3-甘油二酯与通俗油脂在人体内的代谢路子纷歧样,食用1,3-甘油二酯后在体内不会蓄积,具有削减内脏脂肪、降低血脂、缓解糖尿病、抑止体重等感化。因为天然产品中的甘油二酯含量较少,因而合成高纯度1,3-甘油二酯的手艺日益遭到国表里普遍关心。本论文次要研究了在无溶剂系统中酶促酯化合成1,3-甘油二酯的方式,并对合成产品采用分子蒸馏法和硅胶柱色谱法相连系的方式进行分手纯化,获得高纯度1,3-甘油二酯。 起首研究在无溶剂系统中操纵固定化脂肪酶催化甘油与油酸进行酯化反映合成1,3-二油酸甘油酯。进行脂肪酶的筛选,从固定化脂肪酶Lipozyme RM IM、Lipozyme TL IM、Novozymes435中筛选出Lipozyme RM IM作为最佳催化剂。比力分子筛和真空这两种分歧的脱水体例对1,3-二油酸甘油酯的影响,确定选择真空脱水的体例进行酯化反映合成1,3-二油酸甘油酯。尝试进一步伐查了影响酯化反映的几个次要要素:底物摩尔比、加酶量、反映温度对酯化反映过程中油酸转化率和1,3-二油酸甘油酯含量的影响。通过响应面进行优化,成立的最优工艺前提为:底物摩尔比(脂肪酸:甘油)为2.1:1,酶添加量6.90%(底物总质量计),反映温度63oC,反映时间1.9h,该工艺前提下1,3-二油酸甘油酯的含量达到61.20%。 然后,通过节制预热温度、进料速度、蒸馏温度和刮板速度,对酯化夹杂物进行二级分子蒸馏,获得使重相得率高和酸价低的分子蒸馏纯化1,3-二油酸甘油酯的工艺前提,分子蒸馏前提为:预热温度40oC,进料速度2mL/min,刮板速度100r/min,一级蒸馏温度180oC,二级蒸馏温度200oC,线mbar。颠末两级分子蒸馏后,1,3-二油酸甘油酯的纯度从61.20%提高到76.41%,收受接管率为69.02%。 最初,通过采用硅胶柱色谱法进一步纯化1,3-二油酸甘油酯。通过薄层层析硅胶板从A、B、C、D(A和B是分歧配比的正己烷--乙酸的夹杂液,C和D是正己烷-乙酸乙酯--乙酸的夹杂液)四种洗脱剂中筛选出D为硅胶柱色谱洗脱剂后,进一步伐查了洗脱流速、上样浓度、硅胶添加量对分手结果的影响,以1,3-二油酸甘油酯的收受接管率和纯度为目标,确定了最佳硅胶柱色谱分手前提:洗脱流速1.5mL/min,上样浓度75mg/mL,硅胶添加量30g。所获得的1,3-二油酸甘油酯样品纯度可达98.03%,收受接管率为69.90%。

  【学位授予单元】:

  【学位级别】:硕士

  【学位授予年份】:2013

  【分类号】:TS221

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  【引证文献】

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  王卫飞;酶法甘油解合成甘油二酯工艺的研究[D];华南理工大学;2012年

  【参考文献】

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  【共引文献】

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  【二级参考文献】

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  陈玉兰,曾晔,李诚,孙德胜,韩德源;离心式高真空分子蒸馏微机节制系统[J];电脑进修;1999年02期

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  黄莉莉;苏宜香;;甘油二酯的功能及平安性研究现状[J];国外医学(卫生学分册);2007年02期

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  王灵燕;刘元法;徐振波;孟宗;王兴国;;无溶剂系统酶催化合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯的研究[J];中国油脂;2010年11期

  郭春景;叶永康;;氧化镍-脂肪酶润色丝网印刷电极测定二油酸甘油酯[J];现代食物科技;2012年07期

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  鲁珊;高纯1,3-二油酸甘油酯的制备[D];江南大学;2013年

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